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淺析氣相色譜儀載氣純度的影響因素

 更新時間:2017-03-31 點擊量:2621
氣相色譜儀載氣純度的影響因素:
    ① 分析對象 待分析混合物中如果含有可能被還原或者被氧化的化合物時,載氣中如果摻雜有還原性成分氫氣或氧化性成分氧氣等,進樣口高溫下,可能發生反應,如氣體雜質中的水使氯硅氧烷樣品水解,就會影響分析。
    ② 儀器系統 載氣或輔助氣中如果含有雜質,可能會污染系統,或在系統中沉積,影響氣相色譜儀壽命,同時還可能產生鬼峰等,如壓縮機機油帶入載氣。
    ③ 色譜柱 不純的載氣,因水和雜質氧的存在,容易導致色譜柱柱流失增大或涂膜氧化,從而減少色譜柱壽命,影響色譜分析。如載氣中雜質水能使親水性固定液如聚乙二醇等的保留值增加,甚至使聚脂類固定液分解;載氣中雜質氧含量過高除了影響極性和非極性固定液柱的保留特性外,還可能使PEG固定液斷鏈,有時某些氣體雜質和固定液相互作用會產生假峰干擾分析結果。
    ④ 色譜圖 氣體純度可能導致色譜圖異常,如鬼峰、負峰、基線升高、柱流失等,zui終影響分析效果。如載氣中含有較重雜質時,在進行程序升溫操作中,雜質在低溫時保留在色譜柱中,當柱溫升高時不但引起基線漂移,還可能在譜圖上出現比較寬的“假峰”。
zui后,氣體純度選擇應掌握以下原則,即微量分析比常量分析要求高,毛細管柱分析比填充柱分析要求高,程序升溫分析比恒溫分析要求高,濃度型檢測器比質量型檢測器要求高,配有甲烷裝置的FID比單FID要求高,中氣相色譜儀比低檔氣相色譜儀要求高。氣相色譜所用的氣體有載氣和輔助氣,氣體的純度都要求是高純級,一般要求達到99.995%。
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