张开双腿疯狂迎合高潮视频免费看I亚洲天堂在线视频播放I成人久久18免费网站漫画I18p在线观看I成人男女网24免费I天天做天天爱天天爽I日本va欧美va国产激情I丁香激情综合久久伊人久久I91精品国自产在线观看欧美I久久精品国产99久久久古代I日韩精品首页I成人在线免费毛片I一级黄色电影网站

銷售咨詢熱線:
13181278603
技術文章
首頁 > 技術中心 > 氣相色譜法在白酒定量分析中減少誤差的方法

氣相色譜法在白酒定量分析中減少誤差的方法

 更新時間:2008-08-11 點擊量:5058

無論是毛細管色譜還是填充柱色譜,只要涉及到定量計算就改期存在著一定的誤差,怎樣才能把誤差減少到zui低限度以及正確評價定量誤差?因此,討論氣相色譜法的定量分析中減少誤差的方法十分必要。下面根據內標法定量談談實踐體會。 

一、 取樣的代表性 

      現在大多數產品是中低度酒,由于酒中組分物化特性的影響,致使酒中許多微量成分將分布于不同層次或界面,因此應從酒庫取樣到色譜室分析的全過程應考慮取混勻后的酒樣,如果不注意取樣的方式方法,將會給定量工作造成誤差。 

二、 定量響應因子的準確性 

      在實際定量工作中,往往引入相對響應因子進行計算,而定量響應因子的準確與否,直接關系到分析結果的可靠程度。若需求得有效的f值,原則上以組份含量相當為依據:一方面,將待測純組份與純標準物配成一定比例的混合試樣;另一方面以標準樣品、混標,專著文獻f值等為實際應用f值,必要時可做部分組份的回收實驗加以驗證后方可使用。 

三、 注射器針外壁的清潔 

      對毛細管柱頭進樣來說,在進樣的過程中沉積在壁上的物質在高溫汽化下瞬間發生轉移,從而造成定量分析結果的某些偏差,所以在分析不同種類型酒時應嚴格注意注射器針外壁的清潔。將注射器針浸入溶劑方可達到有效的清潔,也可定期進行清洗。 

四、 進樣技術的影響 

      定量分析的精密度與準確度依賴于進樣的重復性和操作技術。針對不同規格毛細管柱及特殊的進樣方式(柱上進樣、分流/不分流進樣),對插針的快慢、位置、深度和操作人員的熟練程度以及刻度讀數的準確度都有一定的要求,對于大口徑柱止進倦毛細管柱,進入柱子的樣品量有很好的重現性。對于中口徑、細口徑分流/不分流進樣毛細管柱,當分析的樣品組份濃度范圍較寬、沸點范圍也寬時易產生分流失真,濃度低和沸點高的組份樣品回收率低,精密度也差。總之,任何一種進樣方法都不能適應所有類型的樣品分析,這需要色譜工作者在實際工作中加以選擇優化。 

五、 硅膠墊的使用周期 

      硅膠墊的使用頻率一般以進樣次數作比較,當硅膠墊使用15至20次以上時,應注意及時更換。如果使用國產儀器配套使用的填充柱,應同時擦凈內襯管,否則易造成漏氣使基線呈臺階、峰型、出現異常等,影響分析結果的可靠性。 

六、 進樣量的大小 

      白酒色譜定量使用的內標法,雖然進樣量的大小對計算結果無明顯影響,但對現行使用的毛細管柱色譜卻影響很大。首先,進樣量的大小直接影響著分離與定性;第二,進樣量的大小直接影響著出峰保留值的變化,造成部分峰保留時間的錯位現象,從而影響定量結果,尤其對工作量大、樣品較多更不適宜,對于普通填充柱色譜進樣量的大、小影響不是太大,但進樣量不當也會造成合峰出現,對于毛細管柱來說,這里所談的進樣量與分流比類同。 

七、 標樣的定期校正 

      為確保檢測數據的可靠性,應定期進行儀器間的相互校正及標樣的校驗等,從而進一步了解整個色譜系統的運行情況。 

八、 怎樣正確評價定量誤差 

1、 單位的一致性 

      對于填充柱色譜定量的單位通常以mg/100ml,而毛細管色譜定量的單位以mg/100ml計,所以在做分析比較以及評價誤差的同時,應考慮單位的一致性。 

2、 含量的一致性 

      無論是標準樣品還是色譜純標樣,求f值(響應因子值)時的樣品含量與日常分析中酒樣含量同樣也存在著是否一致的問題。*:含量搞低有不同的誤差范圍,含量高組份相對的百分誤差偏低,含量低組份相對百分誤差較高,所以在含量之間的不協調或含量相差懸殊,易造成分析誤差的某些偏見,不能對分析結果的誤差進行正確的評價

主站蜘蛛池模板: 午夜男人天堂 | 国语对白 | 午夜精品久久久久久久 | 亚洲观看黄色网 | 男人插女人下面视频 | 91精品一区 | 麻豆传媒在线观看 | 中文字幕在线观看网站 | 最近中文字幕在线观看 | 一级黄色大片 | 丰满熟女人妻一区二区三 | missav在线| 国产做爰xxxⅹ高潮视频12p | 国产精品国产自产拍高清av | 麻豆视频免费在线观看 | 丰满熟妇人妻中文字幕 | 免费黄色一级片 | 久久久久一区二区三区 | 狠狠干影院| 亚洲狠狠| 中文字幕色 | 中文字幕在线免费看线人 | 日韩中文字幕av | 男女av | 秘密基地免费观看完整版中文 | 在线你懂的 | 精品美女 | 日本中文在线 | 日本一级大片 | 国产农村妇女精品一二区 | 欧美在线a | 日日夜夜爽| 伊人视频 | 欧美在线一区二区 | 国产v片| 日本黄网站 | 91视频免费在线观看 | 色姑娘综合网 | 国产日韩欧美一区 | 一边摸一边抽搐一进一出视频 | 国产三级在线观看 | 亚洲精品大片 | 黄色av大片 | 日韩视频一区二区 | 日本免费在线 | 影音先锋男人站 | 六十路息与子猛烈交尾 | 国产aⅴ激情无码久久久无码 | 永久免费看片在线观看 | 午夜精品久久久 | 精品久久国产 | 色噜噜噜 | 亚洲天堂成人 | 中文字幕视频在线 | 精品视频| 成人xxx| 人妻在客厅被c的呻吟 | 中文字幕在线免费看 | 国产精品96久久久久久 | 日韩免费观看 | 靠逼网站 | 欧美一二区 | 被室友玩屁股(h)男男 | 中国老熟女重囗味hdxx | 亚洲精品国产精品国自产观看浪潮 | 免费黄色一级片 | 国产小视频在线观看 | 精品乱子伦一区二区三区 | 伊人视频 | 最新国产视频 | 欧美aaaaa | 影音先锋在线视频 | 日韩在线免费观看视频 | 97av视频 | 亚洲天堂成人 | 一区二区精品 | 在线视频91| 91一区二区三区 | 爱爱综合 | 国产精品1 | 亚洲精品乱码久久久久 | 国产精品揄拍一区二区 | 91无套直看片红桃 | 91色综合 | 欧洲av在线 | jlzzzjlzzz国产免费观看 | 午夜毛片 | 91中文字幕在线观看 | 中国老熟女重囗味hdxx | 欧美人妖老妇 | 四虎视频 | 五月婷婷中文字幕 | 久久久一区二区三区 | 天天干夜夜爽 | 国产一级免费 | 日本五十熟hd丰满 | 色接久久| av大片在线观看 | 91国产精品|